Scatterometrie und Diffraktometrie

Oberflächenstrukturmonitoring in der Lasermaterialbearbeitung


Scatterometrie- und Diffraktometrie-Methoden zum Monitoring von Oberflächen, die mit einem schnellen Ultrakurzpulslaser strukturiert wurden

Deutsche Übersetzung von Stephan Kallee<1> der englischen Veröffentlichung von Clovis Alleaume<2>Sabri Alamri<3>, Tim Kunze<3>, J. Ziegler<4>Andy Wilson<5> und Rita Bola<6>*: Scatterometry and diffractometry techniques to monitor surfaces textured by rapid ultra-short pulse laser

 

<1> AluStir, Im Unterdorf 19, 63826 Geiselbach, Germany

<2> AIMEN Technology Centre (Laser Applications Centre), Porriño, Spain
<3> Fraunhofer-Institute for Material and Beam Technology IWS, Dresden, Germany

<4> IRIS Technology Group, Madrid, Spain

<5> TWI Ltd., Granta Park, Great Abington, Cambridge CB21 6AL, UK

<6> European Federation for Welding, Joining and Cutting, Porto Salvo, Portugal

*Korrespondierende Autorin: Rita Bola, EWF, rgbola@ewf.be

DOI: https://doi.org/10.1088/2515-7647/ab92b0

Laserstrukturierte Probe (a) und deren Diffraktometrie-Beugungsmuster (b).

Bild 1: Laserstrukturierte Probe (a) und deren Diffraktometrie-Beugungsmuster (b).

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

    


Zusammenfassung

Das übergeordnete Ziel des PROMETHEUS-Projekts ist die Entwicklung von Ultrakurzpulslasern mit hoher Leistung und der dazugehörigen Optik, um die präzise periodische Texturierung von Oberflächen zu ermöglichen und eine Reihe von Oberflächenfunktionalitäten bei beispiellosen Verarbeitungsgeschwindigkeiten zu verleihen. Das Projekt konzentriert sich auf die Anwendung von Ultrakurzpulslasern in industriellen Fertigungsanlagen und auf die Entwicklung von Hochleistungs-Ultrakurzpulslasertechnologien im Bereich von 700 ps - 10 ns. Der Einsatz von Ultrakurzpulslasern ermöglicht, neue Texturen für funktionale Oberflächen mit weniger Rohstoffen, weniger Energie und weniger Abfall herzustellen, die Genauigkeit, Leistung und Qualitätssicherung bestehender Technologien zu verbessern, die erreichbare Präzision zu erhöhen und die Wärmeeinwirkung auf empfindliche Materialien zu minimieren. Dieser Artikel beschreibt die ersten Ergebnisse der Entwicklung von Monitoring-Systemen zur Qualitätssicherung, mit denen Oberflächentexturen mit einer Auflösung von Mikrometern bewertet werden.

    

1. Einleitung

Unter den verschiedenen Ansätzen, mit denen biomimetische Strukturen auf Oberflächen hergestellt werden können, haben kurze und ultrakurze Laserpulse in den letzten Jahren eine hohe Relevanz erlangt [1-3]. Die Materialentfernung erfolgt lokal in der Zone, in der der Laserstrahl mit der Substratoberfläche interagiert, was ebenfalls zu einer begrenzten chemischen Oberflächenmodifikation führt [4]. Aus industrieller Sicht sind gepulste kurze und ultrakurze Lasertechnologien sehr flexibel und ermöglichen die Behandlung einer Vielzahl von Materialien, solange das Substrat die verwendete Laserwellenlänge absorbiert, d.h. es wird infrarote und sichtbare Strahlung für Metalle [5, 6] und ultraviolette Strahlung für Polymere eingesetzt.[7] Das Scale-up solcher Technologien wurde für industrielle Anwendungen bereits in mehreren Fällen demonstriert.[8]

 

Obwohl die Herstellung von Funktionsoberflächen auf verschiedenen Materialien demonstriert wurde, ist der Hauptnachteil der traditionellen DLW-Technologie (Direct Laser Writing) die lange Verarbeitungszeit mit Bearbeitungsgeschwindigkeiten im Bereich von Minuten pro Quadratzentimeter [9-11]. Es stehen mehrere Lösungen zur Verfügung, um die Herstellungsgeschwindigkeit von DLW zu erhöhen, einschließlich der Verwendung von polygonalen Scannern und Mehrstrahlansätzen. Die erreichbaren Strukturgrößen von DLW sind jedoch typischerweise auf 5–15 μm begrenzt [12, 13].

 

In Anbetracht der Herstellung periodischer Muster mit unterschiedlichen Längenskalen (größer oder sogar kleiner als die Laserwellenlänge) können andere gut etablierte Lasertechnologien in Betracht gezogen werden, beispielsweise die direkte Laserinterferenzmusterung (Direct Laser Interference Patterning, DLIP). [14, 15]. Dieses Verfahren beruht auf der Überlappung von zwei oder mehr kohärenten Laserstrahlen, was zur Bildung wohldefinierter Interferenzmuster führt.

 

Für eine gegebene Laserwellenlänge und Anzahl von Strahlen kann die räumliche Periode leicht eingestellt werden, indem der Winkel der störenden Strahlen geändert wird. [15] Durch Ändern der Polarisation und der geometrischen Konfiguration der Störstrahlen können sehr unterschiedliche Mustergeometrien erzeugt werden. Beispielsweise wird in einer Zweistrahlanordnung ein linienartiges Muster erzeugt, während eine Dreistrahlkonfiguration zu punktförmigen Mustern führt.

 

Obwohl die Herstellung von periodischen Strukturen unter Verwendung der Laserinterferenzmusterung  an verschiedenen Materialien und unter Verwendung verschiedener Laserquellen demonstriert wurde, bleibt die Bewertung der Strukturierungsqualität während des Herstellungsprozesses ein offenes Thema von großem Interesse für die Nutzung unter industriellen Bedingungen. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es daher, eine vielversprechende Methode zur Charakterisierung mikrostrukturierter Oberflächen unter Verwendung von Scatterometrie- und Diffraktometrietechniken und deren mögliche Implementierung in ein Inline-Prozessüberwachungssystem aufzuzeigen.

 

1.1 Hydrophobie und Oleophobie

Die Superhydrophobie wird eingesetzt, um wasserabweisende Oberflächen zu erzielen. Für die Superoleophobie sind jedoch Oberflächen erforderlich, die nicht von Ölen und anderen organischen Flüssigkeiten benetzt werden, die im Vergleich zu Wasser typischerweise geringere Oberflächenspannungen aufweisen. Es wurde gezeigt, dass die synergistischen Effekte hinterschnittener topografischer Merkmale in Kombination mit maßgeschneiderten Eigenschaften der Oberflächenchemie dazu beitragen, die Superoleophobizität zu fördern, die von Natur aus superhydrophobe Eigenschaften bietet. In einigen Fällen ist es jedoch möglich, dass stattdessen neben hydrophilen Eigenschaften auch oleophobe Eigenschaften auftreten. Dieses Phänomen wurde aber noch nicht vollständig erforscht. Das PROMETHEUS-Projekt wird sowohl hydrophobe als auch oleophobe Eigenschaften für verschiedene Materialien untersuchen.

 

Um hydrophobe / oleophobe Eigenschaften zu erreichen, muss ein robuster Cassie-Benetzungszustand erfüllt sein [16, 17]; Der Hinterschnitt muss die Gesamtheit der Abstoßung und Anziehung (Nettotraktion) so beeinflussen, dass die Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Luft zur Oberkante der Mikrostrukturen zurückgeht, was zu einer dreiphasigen Grenzfläche (fest / luft / flüssig) führt. Zur Vereinfachung können die Mikrostrukturen der Materialoberfläche insgesamt in zwei Typen unterteilt werden, die entweder ein Trapez (Bild 2 (a)) oder ein invertiertes Trapez (Bild 2 (b)) darstellen.

   

 

Schema zweier möglicher robuster Cassie-Zustände: (a) Trapez und (b) invertiertes Trapez.

Bild 2: Schema zweier möglicher robuster Cassie-Zustände: (a) Trapez und (b) invertiertes Trapez.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Im Fall von Wasser können die trapezförmigen Mikrostrukturen einen robusten Cassie-Zustand für hydrophobe Oberflächen fördern.

   

Gemäß der Konstruktionsbeschränkung können Öle, die üblicherweise eine sehr niedrige Oberflächenspannung aufweisen und fast alle Young-Kontaktwinkel θc kleiner als 90 ° sind, keinen robusten Cassie-Zustand bilden. In diesem Fall kann dies auf invertierten Trapezstrukturen realisiert werden. Daher werden Mikrostrukturen mit invertierter Trapezoberfläche üblicherweise als hinterschnittene Texturen bezeichnet. [18].

   

Im Prototyp der PROMETHEUS-Laserstation basieren Lasertexturierungsprozesse auf der direkten Laserinterferenzmusterung (DLIP) durch zwei Laserstrahlen. In diesem Fall ist das durch die Zwei-Strahlen-Interferenz erzeugte Muster ein linienartiges Muster. Wenn eine metallische oder polymere Oberfläche mit den richtigen linienartigen Strukturen strukturiert ist, wird diese hydrophob oder oleophob. Bild 3 zeigt das Benetzungsverhalten eines Wassertropfens auf einer gemusterten Oberfläche.

     

Benetzung eines Wassertropfens auf einer Oberfläche mit Mikrorillenmuster.

Bild 3:  Benetzung eines Wassertropfens auf einer Oberfläche mit Mikrorillenmuster.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Der Wassertropfen sitzt auf der Oberseite der Muster, wobei Luft zwischen den Mustern eingeschlossen ist, wodurch aufgrund der vom Cassie-Baxter-Modell [16, 17] beschriebenen Verbundbenetzung eine Hydrophobizität entsteht. Basierend auf früheren experimentellen Arbeiten [34] wird ein zeilenweiser Laserscanning-Prozess zur Erzeugung mikrokonischer Strukturen und Trapezoide auf metallischen und polymeren Proben untersucht.

    

2. Werkstoffe und Methoden

Im Rahmen des PROMETHEUS-Projekts haben mehrere europäische Partner Interesse an der Laserinterferenzmusterungs-Oberflächentexturierungstechnologie gezeigt, was zu einer Vielzahl von untersuchten Werkstoffen führte. Mehrere Metalle wie Stähle und Aluminium werden derzeit untersucht und zeigen vielversprechende Ergebnisse sowohl beim Texturierungsprozess als auch bei den erhaltenen physikalischen Eigenschaften.

 

Für die Laserexperimente wurde ein kompakter diodengepumpter Nd: YLF-Laser (Tech 1053 basic, Laserexport, Russland) verwendet, der 15 ns-Impulse mit TEM 00- Modus (Gaußscher Strahl) bei 1053 nm emittierte, um die Werkstoffe zu bestrahlen. Der Hauptlaserstrahl wurde dann durch ein kompaktes optisches Laserinterferenz­musterungs-Modul (entwickelt am Fraunhofer IWS, Dresden) gerichtet, das linienartige Interferenzmuster mit unterschiedlichen räumlichen Perioden herstellen konnte (softwaregesteuert). Der Hauptlaserstrahl wird durch ein diffraktives Strahlteilungselement in zwei Teilstrahlen unterteilt. Die beiden Teilstrahlen werden durch ein Prisma kollimiert und dann von einer Linse auf die Probenoberfläche überlappt, was zu einem linienartigen Interferenzmuster in einem genau definierten Interferenzbereich (als Laserinterferenzmusterungs-Pixel bezeichnet) führt, wie in Bild 4 (a) dargestellt. Durch Änderung des Abstandes zwischen dem Strahlteilerelement und das Prisma, das Interferenzperiode Λ selektiv in einem Bereich von 1,5 bis 8,5 μm verändert werden. Die Größe der Laserinterferenzmusterungs-Pixel-Durchmesser in der Arbeitsposition ist ~ ø100 μm.

   

Laser­interferenz­muste­rungs-Aufbau, englisch: "DLIP setup"

Bild 4:  Schematische Darstellung des Laser­interferenz­muste­rungs-Aufbaus, englisch: "DLIP setup" (a) und des pixelbasierten Strukturierungsmechanismus (b).

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


 

Hochpräzise Positioniertische (AEROTECH PRO115) wurden verwendet, um die Probe zu verschieben und das Interferenzmuster über einen größeren Bereich sowohl parallel als auch senkrecht (Schraffurabstand h) zum Interferenzmuster zu verteilen, wie in Bild 3 (b) hervorgehoben. Die Größe p definiert auch die Überlappung von Impuls zu Impuls und kann als Anzahl von Impulsen pro Pixel (P / px) ausgedrückt werden, die auch die kumulative Fluenz-Dosis bezeichnet.

 

Es ist erwähnenswert, dass der h-Wert für die verwendete räumliche Periode angepasst wurde, um eine Entfernung zu erreichen, die einem ganzen Vielfachen der Periode entspricht. In der vorliegenden Arbeit wird eine Zeit von 8,5 μm und einem Schraffur Abstand von 25,5 μm verwendet wurde.

   

2.1. Charakterisierung und Auswahl von Texturen

Sobald eine Probenmatrix hergestellt ist, werden ihre Eigenschaften untersucht, um die besten Prozessparameter für eine erfolgreiche Texturierung auszuwählen. In dieser Phase werden hauptsächlich zwei Aspekte betrachtet: einerseits die Reproduzierbarkeit des Musters und andererseits die physikalischen Eigenschaften des neu texturierten Materials.

 

In Bezug auf die Reproduzierbarkeit des Musters wurde bei AIMEN ein Talerkennungs­algorithmus entwickelt, um jede einzelne Periode zu identifizieren und die zugehörigen geometrischen Parameter leicht zu extrahieren. Eine Darstellung dieses Algorithmus, der auf eine reproduzierbare Textur angewendet wird, ist in Bild 5 zu finden. Durch die Verwendung dieses Algorithmus für alle Proben wird deutlich, dass einige Strategien zur Texturierung nicht optimal sind. Die Hauptparameter des Texturierungsprozesses waren die Anzahl der Laserpulse und die Energie jedes Laserpulses. Wir können beobachten, dass bei Verwendung einer niedrigen Energie für den Laser die gewünschten Muster dazu neigen, auf der Oberfläche nicht richtig zu erscheinen. Die Verwendung von mehr Impulsen mit geringerer Energie kompensiert dieses Problem nicht immer, selbst bei gleicher Gesamtenergie. Im Gegenteil, die Verwendung von zu viel Energie in den Impulsen führt zu einem verschlechterten Material und einem nicht reproduzierbaren Muster, selbst bei weniger Impulsen.

   

Extraktion der geometrischen Parameter und des typischen Profils aus den konfokalen Bildern

Bild 5:  Extraktion der geometrischen Parameter und des typischen Profils aus den konfokalen Bildern.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Für jede Textur wird dann eine optimale Texturierungsstrategie erhalten. Eine Illustration dieser Auswahl finden Sie in Bild 6, in der zum Vergleich sowohl ein "guter" als auch ein "schlechter" Fall nebeneinander dargestellt sind (englisch okay und not okay oder kurz OK und NOK, deutsch in Ordnung und nicht in Ordnung oder kurz i.O. und n.i.O.). 

    

Beispiel für die Definition der OK- und NOK-Textur

Bild 6:  Beispiel für die Definition der OK- und NOK-Textur: Die Textur auf der linken Seite zeigt eine Standardvariation von 6% in der optimalen Tonhöhe von 8,5 um, eine Variation der Breite von 8% und eine Variation der Höhe von 13%. Daher wird sie als OK angesehen. Die Textur auf der rechten Seite zeigt eine Standardvariation von 22% in der optimalen Tonhöhe von 8,5 um, eine Variation der Breite von 24% und eine Variation der Höhe von 31%, daher wird sie als NOK betrachtet.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Tabelle 1 gibt die vom Erkennungsalgorithmus gefundenen tatsächlichen Werte mit sowohl dem Mittelwert als auch der Standardabweichung für verschiedene Herstellungsempfänge an (Hinweis:  Im englischen Original wird fälschlicherweise auf Tabelle 6 Bezug genommen).

 

Ergebnisse für verschiedene Prozessrezepte für die Aluminiumprobe

Tabelle 1: Ergebnisse für verschiedene Prozessrezepte für die Aluminiumprobe.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Der andere Aspekt der Qualifizierung der Texturen betrifft die physikalischen Eigenschaften. In der Tat wurde das PROMETHEUS-Projekt entwickelt, um hydrophile oder hydrophobe Materialien zu erzeugen. An den hergestellten Laserinterferenz­musterungs-Texturen wird eine Kontaktwinkelmessung durchgeführt [19, 20]. Ein Beispiel für die Kontaktwinkelmessung ist in Bild 7 dargestellt. Die Methode ist prinzipiell auf die Reaktion mit Wasser beschränkt und hängt daher nicht immer direkt mit der gewünschten Eigenschaft des Endprodukts zusammen, zum Beispiel ist die Beziehung zwischen dem Kontaktwinkel und dem Verhalten mit dem Endprodukt nicht unbedingt linear, wenn das Endprodukt mit Öl in Kontakt kommt (wie im Fall der Motorkomponente eines Autos) oder öligen Produkten (wie im Fall von  Kosmetik­produkten).[21]

   

Kontaktwinkelmessung einer hydrophoben Struktur (Θ c > 160 °).

Bild 7:  Kontaktwinkelmessung einer hydrophoben Struktur
(θ
> 160°).

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Als erster Ansatz werden jedoch eine Reihe potenzieller Strategien zur Texturierung der Endmaterialien ausgewählt, die von den verschiedenen Kunden getestet werden, um eine erste Korrelation zwischen theoretischen Modellen und der tatsächlichen Anwendung zu bewerten. Schließlich wird eine Reihe von geometrischen Eigenschaften (wie Abstand, Spaltbreite, Strukturhöhe und Neigung) ausgewählt, da diese Eigenschaften für die physikalischen Eigenschaften des Materials verantwortlich sind.[19] Eine ideale DLIP-Laserstrategie wird später entwickelt, um die linienartigen Strukturen mit der höchsten Reproduzierbarkeit zu erzeugen.

    

2.2. Prozessqualifikation: Scatterometrie

Während des zuvor beschriebenen Prozesses der Charakterisierung der linienartigen Strukturen werden die geometrischen Eigenschaften der Linien untersucht und eine gute Reproduzierbarkeit dieser geometrischen Eigenschaften erwartet. Diese Werte wurden unter anderem mit Hilfe eines konfokalen Mikroskops und eines Rasterlasermikroskops eingehend untersucht. Solche Techniken sind jedoch sehr zeitaufwändig und können während des Herstellungsprozesses nicht inline implementiert werden.

 

Um die Qualität des Prozesses zu überwachen, wird daher ein anderer Ansatz angepasst: die Scatterometrie-Technologie,[22] bei der das gemessene reflektierte Licht auf der texturierten Probe nach der rigorosen Beugungstheorie (engl.: Rigorous Coupled Wave Analysis, kurz RCWA) mit einem optischen Modell verglichen wird.

 

Für die Messung des reflektierten Lichts wurde bei AIMEN ein vorläufiger Aufbau montiert. In diesem Aufbau wird ein weiß polarisiertes und kollimiertes Licht in die texturierte Probe gestrahlt, wie in Bild 8 dargestellt. Die Probe, die eine linienartige Struktur enthält, die als Beugungsgitter fungiert, beugt das Licht auf genau definierte Weise. Jede Beugungsordnung hat eine bestimmte Intensität, die von mehreren Parametern abhängt, wie dem Einfallswinkel, der Polarisation, der Wellenlänge, dem optischen Index des Materials, der Ordnung selbst (1. Ordnung, 2. Ordnung ...) und schließlich die geometrischen Parameter der Linien. Dies bedeutet, dass, da wir ein weißes Licht auf die Probe richten, jede Wellenlänge eine andere Energiemenge in 0. Ordnung reflektiert, die stark von den geometrischen Parametern abhängt. Ein Intensitätsspektrum des reflektierten Lichts wird daher experimentell für die 0. Beugungsordnung für verschiedene Wellenlängen erhalten.

 

Vorläufiger Scatterometrie-Aufbau

Bild 8:  Der vorläufige Scatterometrie-Aufbau.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Dieses Verhalten einer vorhersagbaren Reflexion bzw. Beugung wurde in der wissenschaftlichen Literatur ausführlich erklärt und untersucht [23-25] und wird nur im PROMETHEUS-Projekt mit der erwarteten geometrischen Dimension angepasst, die für hydrophobe / hydrophylierte Texturen erforderlich ist.

 

Das gemessene reflektierte Spektrum wird direkt mit einem speziellen RCWA-Simulator verglichen. Die geometrischen Parameter werden zusammen mit dem optischen Index des Materials, der Polarisation und dem Einfallswinkel direkt in den Simulator injiziert. Durch Ändern des Wertes für die Wellenlänge im Simulator wird auch das gesamte Intensitätsspektrum des reflektierten Lichts für die 0. Beugung erhalten. Bild 9 veranschaulicht dieses Prinzip der Spektralerzeugung, bei dem wir für ein gegebenes experimentelles typisches Profil das von der Probe reflektierte Spektrum erhalten können, indem wir die elektromagnetische Ausbreitung der 0. Ordnung mit einem RCWA-Simulator simulieren.

 

Die Methode der rigorosen Beugungstheorie (engl.: Rigorous Coupled Wave Analysis Method, kurz RCWA-Methode). Aus dem Standardprofil wird eine Simulation durchgeführt, um das Reflexionsspektrum der 0. Beugungsordnung zu erhalten.

Bild 9:  Die Methode der rigorosen Beugungstheorie (engl.: Rigorous Coupled Wave Analysis Method, kurz RCWA-Methode). Aus dem Standardprofil wird eine Simulation durchgeführt, um das Reflexionsspektrum der 0. Beugungsordnung zu erhalten.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Wenn die Probe korrekt hergestellt wurde und eine ausreichend gute Reproduzierbarkeit aufweist, sollten beide Spektren der Messung und des Simulators übereinstimmen. Es hat sich gezeigt, dass dies für mindestens eine Probe erfolgreich funktioniert, sodass wir das gemessene Spektrum erfolgreich mit der RCWA-Simulation korrelieren können, wie in Bild 10 dargestellt .

 

Vergleich zwischen Messung und Simulation.

Bild 10:  Vergleich zwischen Messung und Simulation.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Eine solche Scatterometrie-Untersuchung bietet den Vorteil, dass sie hinsichtlich der Geschwindigkeit leicht skalierbar ist. Die Implementierung der Scatterometrie hat sich in anderen Branchen wie Halbleiter [26], Nanoimprint [27], Gitterstruktur [28, 29] und Hologrammherstellung [30] als sehr effizient erwiesen und hat sich als sehr effektive und zeitsparende Qualifizierungsmethode für linienartige Strukturen erwiesen.

   

Eine Schwierigkeit, die mit der vorgeschlagenen Technik bereits vorhergesehen wurde, liegt im Abrufalgorithmus. In der Literatur werden verschiedene Techniken vorgeschlagen, um die gemessene Probe mit der simulierten Probe abzugleichen. Am häufigsten wird die direkte Bibiiothekssuche verwendet (lies library statt libery im englischen Original).[22] Dies impliziert, dass eine große Anzahl von Proben simuliert wird und ein Algorithmus entwickelt wird, um eine Übereinstimmung innerhalb dieser Bibliothek zu finden.

   

Im PROMETHEUS-Projekt wird ein etwas anderer Ansatz erwartet, und ein neuronales Netzwerk wird trainiert, um das gemessene Spektrum zu finden und anzupassen und daher die Parameter zu validieren, die die Textur definieren (Höhe, Neigung, Lücke, Neigung ...). Die Idee ist, Tausende von Spektren zu simulieren, die Strukturen innerhalb der beobachteten Standardvariation der geometrischen Parameter entsprechen (zum Beispiel 5% Höhenschwankung), und das neuronale Netzwerk mit diesen "guten" Spektren zu versorgen. Das gleiche gilt für "schlechte" Proben. Wenn das neuronale Netzwerk erfolgreich ist, sollte es in der Lage sein, zu identifizieren, welche Strukturen aus einer "guten" Probe stammen, und daher in der Lage sein, den Herstellungsprozess gemäß der Scatterometrie-Technik zu validieren, wodurch die Notwendigkeit zeitaufwändiger Messungen entfällt. Eine solche Methodik hat sich bereits in verschiedenen Studien bewährt.[31, 32]

   

2.3. Prozessqualifikation: Diffraktometrie

Ergänzend zur Scatterometrie-Charakterisierung wird die Diffraktometrie als optische Überwachungstechnik in einem speziellen Aufbau am IRIS etabliert, um die erforderlichen Informationen zur Oberflächengeometrie zu erhalten und damit die Strukturqualität zu bewerten.

 

Die Diffraktometrie ist eine optische Technik, die der Scatterometrie ähnlich ist und das Beugungsmuster analysiert, das von einer mikrostrukturierten Oberfläche erzeugt wird, wenn Licht mit ihr interagiert.[25] Die Hauptanforderungen für die Beleuchtung bei einer Diffraktometriemessung sind die hohe Richtwirkung des Lichts und seine Monochromatizität (da die Streuwinkel sowohl von der Größe der Streuer als auch von der Wellenlänge des einfallenden Lichts abhängen). Diese beiden Bedingungen können mit einer Laserquelle leicht erfüllt werden.

 

Bei periodischen Strukturen werden experimentelle Parameter wie der Beugungswinkelabstand zwischen den Ordnungen und der Orientierung der Beugungsordnungen gemessen, um Probenmerkmale wie die Periode und Orientierung der Linien abzuleiten. Die Tiefe der Linien kann durch Messen der Intensität der gebeugten Punkte, des Ordnungs- bzw. Unordnungsgrades durch Messen der relativen Intensität der Peaks im Vergleich zum Hintergrund usw. bestimmt werden. Diese Technik liefert Durchschnittsinformationen aller beleuchteten Linien. Die optische Analyse kann verbessert werden, indem der Polarisationszustand und die Richtung des Lichts sowie seine Wellenlänge optimiert werden.

 

Das Foto in Bild 11 zeigt die Beispielmatrix mit drei Feldern (in Grün, Blau und Lila gerahmt) von Texturen, die alle mit unterschiedlichen Prozessparametern hergestellt wurden. Die entsprechenden vorläufigen Diffraktometrie-Messungen des Beugungsverhaltens von Texturen mit linienartigen Strukturen sind in Bild 12 dargestellt. Die vorläufigen Messungen für die Texturen in der jeweiligen Platte wurden mit einem Prototyp-Laborgerät (Anregungswellenlänge 638 nm, 30° Einfallswinkel) erhalten und zeigen charakteristische Beugungsmuster. Eine deutliche Abhängigkeit von den Prozessparametern ist zu beobachten. Während die meisten Texturen im grünen Feld aufgrund einer möglicherweise starken Auslöschung des einfallenden sichtbaren Lichts kein klares Beugungsmuster aufweisen, ist die Situation im blauen und violetten Feld anders. Hier sind die einzelnen Beugungsordnungen ausgeprägter und hängen mit den unterschiedlichen Texturdimensionen zusammen. Strukturinformationen werden zukünftig aus den Abständen zwischen den Beugungsordnungen und auch aus ihren Formen abgeleitet. Insbesondere im blauen Bereich sind zusätzliche Merkmale sichtbar, die auf eine Abweichung von perfekt geraden und regelmäßigen Linien in der Textur hinweisen. Darüber hinaus werden in den kommenden Studien Probenstrukturen mit komplexeren Beugungsmustern analysiert, um eine Korrelation zu den Prozessparametern herzustellen, was durch RCWA-Modellsimulationen unterstützt wird.[33]

   

Foto der untersuchten Probe mit der Matrix der Texturen.

Bild 11:  Foto der untersuchten Probe mit der Matrix der Texturen.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


Beugungsmuster der strukturierten Probe, die mit dem Diffraktometrie-Prototyp erhalten wurden

Bild 12:  Beugungsmuster der in Bild 11 gezeigten strukturierten Probe, die mit dem Diffraktometrie-Prototyp erhalten wurden.

© C Alleaume et al, 2020 J. Phys. Photonics 2 031004, CC BY 4.0

   


3. Risiken und Herausforderungen

Um die Scatterometrie- oder Diffraktometrietechnik im PROMETHEUS-Projekt erfolgreich umzusetzen, müssen verschiedene Aspekte berücksichtigt und berücksichtigt werden. Obwohl sie bereits erfolgreich in anderen Branchen implementiert wurden, in denen die Reproduzierbarkeit der Strukturen sehr hoch ist, birgt ihre Implementierung im Rahmen des PROMETHEUS-Projekts einige Herausforderungen.

   

Ein Risiko besteht in der "geringen" Reproduzierbarkeit des linienartigen Musters. Selbst mit den besten anfänglichen Texturierungsstrategien kann eine Fehlergrenze von 5% bis 10% für die geometrischen Parameter der Linien (Breite, Höhe, Neigung ...) gefunden werden. Dies ist weitaus größer als der Fehler, der in der Halbleiter- oder der Nanoimprint-Industrie auftritt. Diese Schwankungen ergeben ein unterschiedliches Spektrum, das noch vollständig identifiziert und quantifiziert werden muss, damit der Validierungsalgorithmus erfolgreich erkennt, ob die Muster ordnungsgemäß graviert wurden.

   

Ein weiteres Risiko ergibt sich aus der Tatsache, dass einige Strukturen für sichtbare und infrarote Wellenlängen eine starke Extinktion aufweisen. Daher muss ein sehr großes Spektrum analysiert werden, um die Strukturen erfolgreich zu identifizieren. Abgesehen davon, dass dies aufgrund eines komplexeren Aufbaus eine Herausforderung für die Integration darstellt, müssen Strategien entwickelt werden, um mögliche Einschränkungen zu vermeiden, falls Beugungsordnungen kaum erkennbar sind.

    

Die letzte Herausforderung, die es zu bewältigen gilt, ist die Skalierbarkeit des Spektrums bzw. der Winkelmessung und die Übereinstimmung mit einer Datenbank, um die geometrischen Parameter oder zumindest ein OK oder NOK abzuleiten. Wenn es einfach ist, ein bestimmtes simuliertes Spektrum offline mit einem gemessenen Spektrum zu vergleichen, reicht dies für die Inline-Messung während des Prozesses nicht aus. Ein vollständiges Invertierungsmodell muss mit einer Datenbank mit großem Spektrum erstellt werden, mit der die geometrischen Parameter aus einem gemessenen Spektrum nachträglich ermittelt werden können. Dieses Modell muss nicht nur die geometrischen Parameter genau vorhersagen, sondern es muss auch so schnell sein, dass der Prozess nicht verlangsamt wird. Diese Herausforderung wird in naher Zukunft angegangen, um die erfolgreiche Implementierung der Inline-Überwachungstechnik zu erleichtern.

   

4. Schlussfolgerungen

Im Rahmen des PROMETHEUS-Projekts haben wir erfolgreich eine erste mit der DLIP-Technologie (Direct Laser Interference Patterning) strukturierte Oberfläche erstellt, die zu hydrophoben und hydrophilen Oberflächen führte. Das verwendete DLIP-Setup wird mit dem Ziel weiterentwickelt, es auf einem branchenkompatiblen und skalierbaren Prototyp zu implementieren.

 

Derzeit werden zwei Inline-Charakterisierungsansätze entwickelt, um den DLIP-Texturierungsprozess zu validieren, insbesondere Scatterometrie und Diffraktometrie. Diese Techniken müssen in der Lage sein, die Qualität der Texturen mit hoher Geschwindigkeit und hoher Genauigkeit zu bestimmen, um erfolgreich inline in die DLIP-Prototypmaschine implementiert zu werden.

 

Beide komplementären Techniken werden derzeit untersucht, und das gemessene Spektrum wird manuell mit dem optischen Modell und der Simulation nach der Methode der rigorosen Beugungstheorie  (RCWA) verglichen. Die vorläufigen Ergebnisse sind vielversprechend und beide Techniken liefern nützliche Informationen über die Eigenschaften der Textur und die Qualität des Texturierungsprozesses.

 

Die nächsten Schritte bestehen darin, das gemessene Spektrum mit dem simulierten Spektrum abzugleichen und ein invertiertes Modell aufzubauen, um die geometrischen Parameter aus dem gemessenen Spektrum nachzurüsten.

 

Schließlich zielt das vom EU-Projekt Horizont 2020 unterstützte PROMETHEUS-Projekt darauf ab, einen skalierbaren Prototyp zu erstellen, mit dem hydrophobe / oleophobe und hydrophile / oleophile Strukturen auf branchenrelevante Weise erzeugt und validiert werden können. Ein solcher Prototyp würde zu einer großen Verbreitung neuer Produkte auf dem Verbrauchermarkt führen.

   

5. Danksagung

Dieses Projekt wurde aus Mitteln des Forschungs- und Innovationsprogramms „Horizont 2020“ der Europäischen Union im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung Nr. 825503 - PROMETHEUS und aus der "Photonics Public Private Partnership" www.photonics21.org finanziert .

 

6. Englische Veröffentlichung

Stephan W. Kallee übersetzte den unter einer Creative Commons Lizenz lizensierten Open-Access-Artikel vom Englischen ins Deutsche. Der englische Open-Access-Artikel (Bild 13) wurde unter einer Creative Commons Lizenz (Namensnennung 4.0 International, CC BY 4.0) wie folgt veröffentlicht:

 

Deutsche Übersetzung von Stephan Kallee<1> der englischen Veröffentlichung von Clovis Alleaume<2>Sabri Alamri<3>, Tim Kunze<3>, J. Ziegler<4>Andy Wilson<5> und Rita Bola<6>*Scatterometry and diffractometry techniques to monitor surfaces textured by rapid ultra-short pulse laser

 

<1> AluStir, Im Unterdorf 19, 63826 Geiselbach, Germany

<2> AIMEN Technology Centre (Laser Applications Centre), Porriño, Spain
<3> Fraunhofer-Institute for Material and Beam Technology IWS, Dresden, Germany

<4> IRIS Technology Group, Madrid, Spain

<5> TWI Ltd., Granta Park, Great Abington, Cambridge CB21 6AL, UK

<6> European Federation for Welding, Joining and Cutting, Porto Salvo, Portugal

*Korrespondierende Autorin: Rita Bola, EWF, rgbola@ewf.be

DOI: https://doi.org/10.1088/2515-7647/ab92b0

 

Jede weitere Verbreitung dieses Werkes muss die Autoren sowie den Titel des Werks, die Zeitschrift und den digitale Objektbezeichner (DOI) aufführen.

 

Clovis Alleaume<AIMEN>, Sabri Alamri<Fraunhofer-IWS>, Tim Kunze<Fraunhofer-IWS>, J. Ziegler<IRIS>, Andy Wilson<TWI Ltd> und Rita Bola<EWF>: Scatterometry and diffractometry techniques to monitor surfaces textured by rapid ultra-short pulse laser.

Bild 10:  Journal, Autoren, Titel und Englische Zusammenfassung

© Marion A. Bourebrab et al, CC BY 4.0 


11. Einzelnachweise

  • 1
    Yan Y Y, Gao N and Barthlott W 2011 Mimicking natural superhydrophobic surfaces and grasping the wetting process: a review on recent progress in preparing superhydrophobic surfaces Adv. Colloid Interface Sci. 169 80–105

    CrossrefGoogle Scholar

  • 2
    Wong W S Y, Stachurski Z H, Nisbet D R and Tricoli A 2016 Ultra-durable and transparent self-cleaning surfaces by large-scale self-assembly of hierarchical interpenetrated polymer networks ACS Appl. Mater. Interfaces 8 13615–23

    CrossrefGoogle Scholar

  • 3
    Wermuth L, Kolb M, Mertens T, Strobl T and Raps D 2015 Superhydrophobic surfaces based on self-organized TiO2-nanotubes Prog. Org. Coat. 87 242–9

    CrossrefGoogle Scholar

  • 4
    Cardoso J T, Garcia-Girón A, Romano J M, Huerta-Murillo D, Jagdheesh R, Walker M, Dimov S S and Ocaña J L 2017 Influence of ambient conditions on the evolution of wettability properties of an IR-, ns-laser textured aluminium alloy RSC Adv. 7 39617–27

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